近日，本团队开发的480 L/h的连续式超临界水热合成工业化示范装置在西安交通大学调试完成，成功投运。该装置是国内首台连续式超临界水热合成工业化示范装置，可实现多种超细纳米金属及金属氧化物粉体的批量化生产，在航空航天、生物医药、能源化工、电子市场等高端领域具有广泛应用。

该装置融合了西安交通大学王树众教授团队所开发的产物粒径控制技术、防团聚技术、快速升温等系列关键技术，可实现反应时间等关键参数的精确控制（±1%），反应流体雷诺数等多项关键技术指标处于国际领先水平。

图1 工业化示范装置现场图片

超临界水热合成是纳米制备领域的世界前沿技术，基本原理为采用超临界水（温度>374℃，压力>22.1MPa）为反应介质，前驱物迅速发生水解、脱水、还原反应，进而发生结晶反应（成核、生长）形成纳米金属或金属氧化物颗粒，反应全程在2秒内完成。

相较传统制备方法，本团队所开发的超临界水热合成制备纳米材料工艺系统具有诸多技术优势：成核率高，有利于5~10 nm的超细微粒形成；反应时间小于2s，生产效率相比传统技术提高了4~5个数量级；系统热量多级利用，生产能耗较传统技术低40%；制备成本低，仅为传统方法的40%～50%；批量化生产的产品性能稳定且纯度高。

目前，该装置已完成调试并正式投运。在超临界水热合成高端陶瓷材料纳米氧化锆的试验中，所生产纳米氧化锆粉体的粒径低至5 nm且粒径分布均匀，如图2所示。

图2 纳米氧化锆的透射电镜图像及粒径分布图

针对超临界水热合成技术工业化应用所亟需解决的关键问题，本团队深耕多年，取得了从理论研究到商业化应用攻关的系列成果。2022年3月，团队负责人王树众教授担任项目组长，开展连续式超临界水热合成示范装置的研制工作。

目前传统制备方法耗能较大、成本较高、采用间歇式无法量产等问题导致纳米粉体的售价居高不下。而国内外针对超临界水热合成纳米金属及金属氧化物的技术多数停留在基础研究阶段，其中粒径控制、快速升温、高效混合、快速冷却等成为限制超临界水热合成技术工业化推广的主要瓶颈问题。

针对这些问题，本团队迅速开展技术攻关，进行工业化装置的设计和生产。本团队创新性提出了前驱物快速升温-高效混合技术，借助高速射流对撞提高混合速率，将流体雾化至微米级微团后掺混，并在通流截面积仅1 mm²的流道内将流体加速至接近声速以达到高度湍流，完成多级流体的高速混合，最终可全面提升前驱物升温与混合的速率与均匀性。同时，设计开发出的高湍流反应器雷诺数高达1.7×10⁶（目前反应器最多为10⁴），高度湍流带来的流体掺混使反应器内具有高度的浓度均匀性。并且设计开发了高翅化比（>20）冷却器以及喷水冷却器，可在2秒内实现反应淬止。

项目的成功运行受到了全国各地相关部门和投资方的高度关注，多地政府以及包括中能投、台湾产业投资基金等在内的多家企业针对纳米氧化锆、纳米磷酸铁锂、纳米铜等多种高端纳米粉体的产业化制备向本团队寻求合作。目前，西安交通大学本团队的纳米产业已收到潍坊市、宁波市等多个地区10吨/天、100吨/天等多套超临界水热合成纳米粉体装置的订单。

超临界水热合成技术相较于传统纳米氧化锆合成技术是革命性的突破。连续式超临界水热合成能够实现纳米颗粒的绿色、低成本批量生产，其工业化应用将为纳米粉体制造产业带来革命性进步，实现先进纳米粉体材料制备领域的颠覆性变革。