仪器设备

仪器名称：燃料电池测试系统
  型号：NBT-PEM-100W

仪器名称：大型喷涂装置
  型号：PT-3000

仪器名称：旋转圆盘电极
  型号：AFE6R2, Pine Research Instrumentation, USA

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DEMS（Differential Electrochemical Mass Spectrometry，差分电化学质谱）

一、电化学池主体

l 若使用金箔作为基底，在金箔上负载待测催化剂。

l 若使用碳纸作为基底，下层需放一层疏水透气膜，避免堵塞气体传输路径。

1. 电极系统：

l 工作电极（WE）、对电极（CE）、参比电极（RE）

2. 隔膜/间隔层：

l 疏水透气膜：多孔 PTFE 膜（孔径～0.02~0.1 μm，厚度 50~100 μm）——核心部件，允许气体通过、阻止电解液渗漏。

l 密封垫片：PTFE 或硅胶垫片（厚度 50~200 μm），用于控制液层厚度、密封。

3. 接口与真空系统

l 真空接头：连接质谱真空腔（需KF快接法兰）。

l 管路：不锈钢毛细管

二、标准组装步骤
步骤 1：膜–电极–垫片堆叠（从下至上）
          1. 底层（真空侧）： 池体下法兰 → 放置不锈钢支撑滤片 → 覆盖PTFE 疏水膜（光滑面朝上，朝向电解液）。
          2. 中间层（反应区）：

l  放置PTFE 密封垫片（中心开孔，形成薄层腔，厚度50~100 μm）。

l  放入工作电极，确保电极表面完全覆盖垫片开孔，无歪斜。

3. 顶层（电解液侧）：

l  盖上池体上法兰，内置对电极与参比电极。

步骤 2：密封与紧固

l  对角均匀拧紧螺丝（扭矩适中，约5~10 N﹒m），防止过紧压碎膜或过松漏液。

l  组装后先通氮气加压测试（0.1~0.2 MPa），确认无气泡泄漏。

步骤 3：系统连接

l  电化学连接：WE/CE/RE 引线接电化学工作站。

l  真空连接：池体底部接口接质谱前级真空泵 + 涡轮分子泵。

l  电解液注入：缓慢注入电解液，排尽薄层腔内气泡（关键！气泡严重干扰信号）。

三、关键技术要点
检查是否漏液、漏气。 开机顺序：显示系统 → 前级泵 → 分子泵。 缓慢开阀抽真空，待真空降至 10^-6 ~ 10^-7（按仪器实际单位） 后开始运行。 通入实验气体，设置质谱参数和电化学程序。 同步采集质谱和电化学数据。 结束后按顺序关机：停止测试 → 关分子泵 → 缓慢充气回压 → 关前级泵 → 关显示系统。